Tiefe, aber teure Einblicke: Der planetologische Gerätepark (1)

1. Februar 2016 von Andreas Morlok in Allgemein

Also, mal angenommen, man geht da so seiner Wege, und plötzlich fliegt einem so ein Meteorit um die Ohren. Oder man hat sich im Urlaub einen (möglichen) Meteoriten andrehen lassen. Man taucht also in banger Vorfreude bei einem Spezialisten auf. Was aber treibt Dieser so mit dem Gestein? Also rein gerätetechnisch  (Steuerzahler! Aufgehorcht! Es geht auch darum, was mit Eurem hart erschufteten Geld passiert...) Ein großes Problem in der Meteoritenforschung ist die oft geringe Probenmenge. Wenn nicht viel da ist, kann man logischerweise nicht viel mit einer Probe anfangen. Und falls es sich um eine interessante Probe handelt, ist der Andrang entsprechend groß. Meteorite sind, im Rohzustand, zunächst mal von einer dunklen Schmelzkruste umgeben. Das sind die schwarzen Flecken außenrum auf der Abbildung unten.

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Generischer Meteorit (NWA 7034, vom Mars, (C) NASA)

 

In dem Zustand wird eine Probe in der Regel nicht untersucht. Dazu kommt dann noch, das bei Meteoriten, die länger in der Landschaft herum liegen, viel irdischer Wutz anhaftet. Das will man natürlich auch nicht untersuchen. Der erste Schritt besteht also normalerweise darin, ins Innere der Probe vorzudringen, um eine flache, polierte Oberfläche herzustellen. Dazu muss man einen Meteoriten in kleinere Bestandteile zerlegen (sub-Sampling).

Bei manchen ist das einfach, kohlige Chondrite zerbröseln oft fast von alleine. Andere, wie der Fall oben, müssen dann schon zersägt werden. Eisenmeteorite sind da natürlich besonders hartnäckig. Und bei der Probenpräparation will man natürlich auch vermeiden, die Probe zu kontaminieren, was nicht so einfach ist. Heutzutage wird eigentlich alles an einem Meteoriten analysiert, mit modernen, sehr empfindlichen Analysetechniken. Da kann das Poliermittel (Diamant oder Siliziumkarbid) schon was ausmachen (denn dummerweise kommt beides auch gerne in Meteoriten vor...)

Natürlich verwendet nicht jeder Forscher dieselben analytischen Techniken, die dargelegte Abfolge ist etwas idealisiert (Falls ich zu Firmenseiten verlinke - ich bin nicht irgendwie mit denen verbandelt, nur zur Sicherheit...)

Bevor man mit all den modernen Großgeräten loslegt, wird in der Regel wird eine Probe auch heutzutage erst mal in einem Mikroskop begutachtet. Die klassische mineralogische und petrologische Technik ist die Polarisationsmikroskopie, wo ein dünnes, hoch poliertes Gesteinsscheibchen (ca. 30 Micron dick) untersucht wird, mit einer Vergrößerung (im Routinebetrieb) von bis zu 50fach. Das ist die Technik, die man auch heute noch im Grundstudium erlernt, man kann mit Erfahrung immer noch einiges aus einer Proben herausholen. Die Geräte werden deshalb nach wie vor gebaut und weiterentwickelt. Hier ein schönes Beispiel auf einer Firmenseite, eine Sequenz von optischen Aufnahmen einer Chondre. Man kann mit der Polarisationsmikroskopie (mit entsprechender Erfahrung) recht gut Minerale identifizieren, und sieht alles schön im Zusammenhang (und in sehr schönen, kräftigen Farben). Auch werden gerne Übersichtsbilder von Proben gemacht, die als Ausgangsbasis für spätere, detaillierte Untersuchungen dienen. Hier ein schönes Beispiel für diesen Arbeitsschritt von der Appalachian State University.

Nachteil: es handelt sich meistens um qualitative Analysen. Quantitative Messungen über die chemische Zusammensetzung (also mit Zahlenwerten), sind zwar in einem gewissen, eingeschränkten Rahmen auch möglich, aber auch ziemlich aufwendig. Waren aber früher noch üblich, bevor es es die ganzen modernen Geräte gab. Gelehrt wird das schon lange nicht mehr (Stichwort: Universaldrehtisch), es ist so eine vergessene Handwerkskunst. Die Mikroskopie ist eine recht günstige Technik, neue Geräte sind so ab etwa tausend Euro erhältlich, gebrauchte viel billiger. Man kann aber recht einfach eine Übersicht über den Mineralbestand (Modalanalyse) erstellen, soweit man die Geduld (oder hilfswillige Studenten) hat. Bei der Polarisationsmikroskopie handelt es sich um eine in-situ Analyse, ein Punkt innerhalb einer größeren Probe wird untersucht. Im Gegensatz zu den Bulk-Analysen, wo das Probenmaterial als Ganzes (meistens pulverisiert) untersucht wird.

 

Meteorite sind in der Regel recht feinkörnige Angelegenheiten (zumindest die Chondrite). Deshalb werden in der Meteoritenforschung viele dieser in-situ Techniken verwendet. Abgesehen davon, dass halt in der Regel nicht viel Material vorhanden ist. Und Kuratoren rücken zunehmend immer weniger Material heraus, die Vorschriften sind da strenger geworden.

Das sind in der Regel erst mal elektronenmikroskopische Techniken. Gängig sind das REM (Rasterelektronenmikroskop) und die Elektronenstrahlmikrosonde (EMS). Eigentlich eine ganz einfache Angelegenheit - ein feiner Elektronenstrahl rastert die polierte Probe ab, und verschiedene Arten an Elektronen, die entweder rückgestreut oder aus den Atomen des Probenmaterials entkommen, werden verwendet um ein hochaufgelöstes Bild der Oberfläche zu erhalten. Die Vergrößerung ist (natürlich) von Gerät und Probe abhängig, aber 1000-10000fach ist in der Regel problemlos drinnen, und mit entsprechender Ausstattung noch viel mehr.

Praktischerweise kann man mit einem Elektronenstrahl auch Röntgenstrahlung erzeugen, und so wird dann auch die chemische Zusammensetzung mit einer Auflösung von wenigen Microns gemessen. Oder man misst während des Abrasterns, um schöne, bunte Elementverteilungsbilder zu bekommen. Schönes Beispiel aus meiner alten Wirkungstätte in London.

Die EMS unterscheidet sich vom SEM dadurch, dass sie für eben solche chemischen Analysen optimiert wurde, über einen speziellen Detektor, der mittels beweglicher Kristalle arbeitet. Eine alte Technik, die in Frankreich der Nachkriegszeit entwickelt wurde, und die nach wie vor die besten quantitativen Ergebnisse liefert. Die Alternative sind die EDX-Systeme. Da werden die Röntgenstrahlen mittels eines Halbleiters analysiert. Das ist technisch einfacher, und reicht eigentlich für die meisten Anwendungen. Aber lange Zeit waren die EMS deutlich überlegen, gerade im Windschatten der Untersuchung der Apollo-Proben hatten diese Geräte ihren großen Durchbruch.

Diese Techniken sind so was wie das analytische Rückgrat vieler planetologischer (und geowissenschaflicher) Institute, auch wenn sie heute nicht mehr der ganz große Stolz sind wie anno dazumal - sie sind eher selbstverständlich.  Heutige Geräte sind selbstverständlich völlig rechnergesteuert -  die modernsten EDX-System sind sehr nahe am Point&Click (schöner Firmenvideo hier). Zu meiner Zeit als kleiner Doktorand war alles noch primitiver, da mussten die EMS noch erst sehr lange kalibriert werden, bis man dann vielleicht noch Zeit für Messungen hatte - oder das Gerät gleich abschmierte (und solche Maschinen sind in der Regel ziemlich ausgebucht).

Natürlich sind solche Geräte teuer. Für unsere Zwecke brauchbare, moderne REM/EDX Systeme kosten auf jeden Fall mal einige hunderttausend Euros, mit viel Platz nach oben hin. EMS fallen dann schon in Gegend um eine Million Euros (mindestens). Faszinierenderweise gibt es schon recht günstige Gebrauchtgeräte (sogar auf EBay...)

Aber das sind keine Geräte die man einfach mal so einschaltet und loslegt. Man braucht eine gewisse technische Infrastruktur für den Regelbetrieb und Probenaufbereitung, und der Service kann schnell sehr teuer werden (ist eine Haupteinnahmequelle der Hersteller). In den meisten Instituten kommt dann in der Regel eine Technikerstelle dazu. Kostet also ordentlich Geld.

 

Wenn man noch tiefer in die Materie einsteigen will (sprichwörtlich), dann führt kein Weg um ein TEM (Transmissionselektronenmikroskop) herum. Von der grundlegenden Technik her die einfachere und älteste Methode in der Elektronenmikroskopie (die Teile gibt es schon fast 90 Jahre...) Das sind ganz feine Geräte, mit denen man wirklich viel anfangen kann. Hier wird ein Elektronenstrahl durch eine (sehr dünne) Probe gejagt. Damit lassen sich natürlich zunächst mal Bilder machen, und auch EDX ist möglich. Aber auch Beugungsbilder. Dabei werden die Elektronen durch das Kristallgitter abgelenkt oder gebeugt. Aus dem daraus entstehenden Wellenmuster (je nach Technik und Probe Kringel, Punkte oder zackelige Linien) lässt sich dann die Kristallstruktur im Detail bestimmen. Denn nur anhand der Chemie lassen sich manche Minerale nicht eindeutig bestimmen.

Typisches Beispiel aus der Planetologie: Eine Phase mit einer Chemie aus SiO2 kann einiges bedeuten - Quarz, aber auch Hochdruckphasen wie Coesit oder Stishovit, wichtige Indikatoren für Meteoriteneinschläge. Manchmal ist es einfach nur amorph, also Glas. Um die Phasen auseinander zu halten, braucht man Techniken, die die Kristall- oder Molekülstruktur bestimmen.

Bei unglaublich feinkörnigen Gesteinen wie den kohligen Chondriten führt deshalb kaum ein Weg am TEM vorbei. In der Mineralogie ist eigentlich eher die Röntgendiffraktometrie (XRD)  für solche Zwecke üblich - wo eben Röntgenstrahlen diesen Zweck übernehmen. Eine alte Technik, durch von Laue 1912 im Wesentlichen etabliert. Lange Zeit war es aber schwierig, mit kleinen Proben (und in-situ) mit dieser Technik an meteoritischen Proben vernünftig zu arbeiten. Aber auch hier hat sich einiges getan, die Technik wird sicher in Zukunft eine größere Rolle spielen.

Eine moderne Entwicklung sind die STEM-Geräte (Scanning Electron Microscopy). Hier wird die Probe mit dem Elektronenstrahl abgerastert, was nochmals bessere Untersuchungen erlaubt. Schönes Beispiele für STEM sind die hochauflösenden Bilder, bei denen man praktisch einzelne Kristalllagen erkennen kann.

Das ist natürlich noch nicht alles, es gibt da Unmengen an weiteren Möglichkeiten für diese Technik. Aber TEM erfordert einiges an Erfahrung, man braucht schon ein 'Händchen', also eine erfahrene Person, die das Ding betreut. Im Gegensatz zu den REM oder EMS-Geräten ist deshalb auch die Automatisierung nicht so weit fortgeschritten. Preislich liegen neue Geräte so bei knapp hundertausend Euros für einfache Geräte, mit sagenwirmal mindestens dreimal so viel für hochauflösende Maschinen (nach oben hin natürlich offen). Und die Probenpräparation ist deutlich aufwendiger, was dann zusätzlich kostet. Über die Jahre hat sich die FIB (Focussed Ion Beam)-technik etabliert, wo man mit einem Ionenstrahl in einem REM die Proben direkt herausfräst. Sieht sehr spektakulär aus.

[KREISCH!] Geht's denn nicht ein bisschen billiger ?

Tjah. Eigentlich ein interessanter Punkt. Unis haben in der Regel einigermaßen die Mittel, um solche Labors zu stemmen. Was ist aber für interessierte Privatpersonen finanzierbar ? Wirklich billig sind Neugeräte natürlich nicht (vielleicht optische Mikroskope). Eine Technik, die prima Ergebnisse selbst für in-situ Messungen produziert, und nicht komplett irre teuer (bei Neuanschaffung) ist, wäre die Raman-Spektroskopie. Seit meiner Studi-Zeit (in den 90ern) hat sich die Raman-Spektroskopie rasend schnell in der Mineralogie verbreitet. Hier wird die Probenoberfläche mit einem Laser angeregt, und die Frequenzverscheibung des emittierten Lichtes gemessen. Die Verschiebt sich aufgrund von Schwingungen der Moleküle, also ein struktureller 'Fingerabdruck'. Heraus kommt eine zackelige Linie, ein Spektrum. Eine schöne Einführung wie das in Praxis aussieht (Firmenseiten) hier und hier. Die Geräte sind in der Regel mit einem Mikroskop verbaut, und durchaus schon für sagenwirmal unter 50000 Euro erhältlich. Tragbare oder gebrauchte Geräte sind sogar noch billiger. Raman-Geräte sind auch recht einfach zu bedienen, und leicht zu warten, man braucht also keine goße Labor-Infrastruktur. Noch besser, keine spezielle Probenpräparation ist an sich für Untersuchungen nötig. Kein Wunder, dass die Ramanspektroskopie so langsam zu einer Standardtechnik mausert.

Dann gibt es noch die verwandte Infrarot-Spektroskopie. Mein Spezialgebiet. Auch hier geht es um Molekülschwingungen, hier wird das einfallende Licht im Infrarot durch Molekülschwingungen absorbiert, was dann je nach molekularem Aufbau zu charakteristischen Spektren führt. Ich rede hier nur vom mittleren Infrarot (Wellenlänge > 3 µm), die Bereiche drunter sind für die reine Labor-Mineralogie nicht ganz so interessant, sie werden eher für Fernerkundungszwecke genutzt. Und da sind wir dann beim Grund, was die Infrarotspektroskopie (IR) nochmal zusätzlich interessant macht.  Es ist nämlich möglich, IR-Spektroskopie auch über größere Entfernungen zu betreiben, z.B. indem man von einem Orbiter aus eine Planetenoberfläche im IR abmisst. Oder mittels Teleskopen den Staub z.B. junger Sonnensysteme analysiert. Die IR-Spektroskopie ist in der Mineralogie an sich eher eine Nischenangelegenheit (wobei eigentlich in jedem Institut irgendwo in irgendeiner Ecke ein IR-Spektrometer herumsteht), aber für Fernerkundungszwecke schwer schlagbar. Man kann eben die Laborerkenntnisse über Proben mit Fernerkundungsdaten abgleichen (das ist, was ich so die ganze Zeit treibe). IR Spektrometer gibt es sowohl als Mikroskope (teuer, über 100000 Steine) und für Bulk-Untersuchungen (billiger). Gebrauchtgeräte gibt es durchaus unter 10000 Euro, für Neugeräte ist man dann schon im mittleren fünfstelligen Bereich für brauchbare Maschinen. Die Probenaufbereitung ist relativ einfach, und die Geräte sind recht einfach zu warten und zu betreiben.

Wie gesagt, richtig billig ist in der Branche nichts, aber einige interessante Möglichkeiten gibt es schon, und die Teile werden tendenziell billiger, und einfacher zu bedienen.

Zur Grundausstattung eines Institutes (oder Fachbereiches), das Meteorite (oder Gesteine generell) untersucht, gehört heutzutage eigentlich immer noch eine EMS, oder zumindest ein REM mit gutem EDX. TEM ist dann schon spezieller, aber auch recht weit verbreitet. Raman und FTIR stehen irgendwo immer rum. Mit einer solchen Ausstattung lässt sich schon viel anfangen, es gibt viele Studien, die sich nur dieser Techniken bedienen. Aber es geht natürlich noch mehr, viel mehr. Bisher ging es um Techniken, bei denen eine externe Strahlenquelle (Röntgenstrahlen, Elektronen, etc.) mit dem Probenmaterial in Wechselwirkung getreten ist. Im zweiten Teil geht es dann um das (sehr) weite Feld der Massenspektrometrie. Hier wird das Probenmaterial selbst in seine Bestandteile zerlegt und direkt gemessen. Das ist von Interesse wenn man an Spurenelementen oder gar Isotopen interessiert ist.

 

 

 

 

 

 

 


3 Kommentare zu “Tiefe, aber teure Einblicke: Der planetologische Gerätepark (1)”

  1. Martin Holzherr Antworten | Permalink

    Toll. Aber nicht perfekt! Alle Meteoritenuntersuchungsmethoden scheinen destruktiv zu sein. Mit jeder Untersuchung schrumpft der Meteorit. Schön wäre doch, wenn man eine Art nichtdestruktive Tomographie des ganzen Meteoriten machen könnte. Dann wüsse man ob der Meteorit homogen aufgebaut ist oder aus verschiedenen Zonen, Bereichen besteht. Anhand einer solchen Tomographie könnte man dann die Probenentnahme besser planen.

    Wahrscheinlich gibt es eine Meteoritentomographie deshalb nicht, weil keine geeignete elektromagnetische Strahlung existiert, die den Meteoriten zerstörungsfrei durchdringen kann und die trotzdem ein Abbild der inneren Struktur liefern kann. Bei Chondriten scheint es allerdings eine Art Mikrotomographie zu geben wie man dem Artikel Visualisation and quantification of CV chondrite petrography using micro-tomography entnehmen kann.

    • Andreas Morlok Antworten | Permalink

      Doch, Tomographie gibt es auch für Meteorite. Ist auch sehr im Kommen, da man dadurch auch erst mal sehen kann, wie die Innere Struktur einer Probe ist, bevor man sie präpariert. Gerade bei Marsmeteoriten ist es sehr von Interesse, ob z.B. Spaltrisse, die man in polierten proben sieht, schon in der ursprünglichen Probe vorhanden waren (also ein Anzeichen z.B. auf Wasser), oder ob sie erst beim Polieren entstanden sind.
      Problem ist halt, dass man kaum handfeste chemische oder strukturelle Daten aus der Tomographie gewinnen kann.

  2. Jan Hattenbach Antworten | Permalink

    Sehr schöne Zusammenfassung, danke dafür!

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